大氣固定污染源 氟化物的測定 離子選擇電極法 方法學驗證報告
1 檢驗標準
HJ/T 67-2001大氣固定污染源 氟化物的測定離子選擇電極法。
2 方法原理
使用濾筒、氫氧化鈉溶液為吸收液採集沉浮塵氟和氣態氟，濾筒捕集塵氟和部分氣態氟,用鹽酸溶液浸溶后製備成試樣,用氟離子選擇電極測定。
3 試劑和試劑配製
見HJ /T67-2001大氣固定污染源 氟化物的測定 離子選擇電極法相關部分。
4 儀器和設備
4.1 氟離子選擇電極和飽和甘汞電極。
4.2精密酸度計。
4.3 電磁攪拌器。
5 分析步驟
見HJ /T67-2001大氣固定污染源 氟化物的測定 離子選擇電極法相關部分。
6 標準曲線
表1氟化物標準曲線濃度、吸光度及標準曲線的線性回歸方程
F-含量（μg） | 5.0 | 10 | 20 | 50 Advertisements | 100 | 200 |
F-含量對數值 | 0.699 | 1.000 | 1.301 | 1.699 | 2.000 | 2.301 |
電位值（mV） | -286 | -271 | -252 | -230 | -213 | -196 |
線性回歸方程 | y= 56.629x-326.28 | |||||
相關係數（r） | 0.9998 |
圖1氟化物標準曲線
7 測定
根據儀器響應值在標準曲線上，計算出濃度，從而計算樣品中的氟化物含量。
8 精密度
取均勻的樣品按照步驟5處理，平行取6份，計算出樣品氟化物的含量並求出相對標準偏差，結果詳見下表所示：
表2 精密度實驗結果
檢測次數 | 氟化物的含量（μg） | 平均值（μg） | RSD（%） |
1 | 9.9 | 9.8 | 1.6 |
2 | 9.9 | ||
3 | 9.9 | ||
4 | 9.9 | ||
5 | 9.5 | ||
6 | 9.9 |
以上表格的數據見后附原始記錄。
9 準確度
對樣品進行加標回收實驗，實驗結果如下：
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表3 加標回收實驗
加標量（μg） | 本底值（μg） | 測定值（μg） | 回收率（%） | 平均值（%） | RSD（%） |
10.0 | 9.8 | 19.7 | 98.8 | 101.5 | 2.1 |
9.8 | 19.7 | 98.8 | |||
9.8 | 19.7 | 98.8 | |||
9.8 | 20.5 | 107.0 | |||
9.8 | 20.5 | 107.0 | |||
9.8 | 19.7 | 98.8 | |||
20.0 | 9.8 | 30.8 | 104.9 | 99.8 | 1.7 |
9.8 | 29.6 | 98.8 | |||
9.8 | 29.6 | 98.8 | |||
9.8 | 29.6 | 98.8 | |||
9.8 | 29.6 | 98.8 | |||
9.8 | 29.6 | 98.8 |
實驗結果表明，本方法有較好的回收率。
10 檢出限
標準曲線第一點為5.0μg,當採樣體積為6m3時，檢出限為0.83μg/m3,符合方法要求。
11 是否對方法偏離？
否。
12 結論
我公司對環境空氣中氟化物的檢測符合標準HJ/T 67-2001的要求。
實驗員： 審核人： 批准人：
實驗時間： 年 月 日 至 年 月 日
