何為總氮？

一．何為總氮

總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。總氮濃度高易導致微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。

總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。

定義

總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3、NO2和NH4等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

監測目的

水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助於評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。

檢測方法

水質總氮的測定

水質總氮的測定方法主要有:

1.鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(GB 11894-89):如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上優化的產品。

2.氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。

3.也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。

在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。

範圍

1.本標準適用於地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L，測定下限0.200mg/L，

測定上限100mg/L。

引用標準

2.下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。

GB 11894─89 水質總氮的測定紫外分光光度法

當上述標準被修訂時，應使用其最新版本。

術語與定義

3.下列定義適用於本標準。

3.1 氣相分子吸收光譜法

在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統，測定其對特徵光譜吸收的方法。

原理

4.在120℃~124℃鹼性介質中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有

機氮化合物氧化成硝酸鹽后，以硝酸鹽氮的形式採用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。

試劑

5.本標準所用試劑，除特別註明，均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新製備

的去離子水。

5.1 無氨水的製備:將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 後進行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集后

面足夠的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 鹼性過硫酸鉀溶液:稱取4g 過硫酸鉀(K2S2O8)及1.5g 氫氧化鈉(NaOH)，溶解於水中，加水稀釋至1000ml，存放於聚乙烯瓶中，可使用一周。

5.3 鹽酸:C(HCl)=5mol/L，優級純。

5.4三氯化鈦:15% 原液，化學純。

5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。

5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃乾燥2h 的優級純硝酸鈉(NaNO3)3.034g，溶解於水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。

5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6)，用水逐級稀釋而成。

儀器、裝置及工作條件

6.1 儀器及裝置

6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

6.1.2 鎘(Cd)空心陰極燈。

氣液分離裝置

1-清洗瓶;2-定量加液器;

3-樣品吹氣反應瓶;4-恆溫水浴;5-乾燥器

6.1.3 圓形不鏽鋼加熱架。

6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶，加液量0~5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加

液管。

6.1.5 比色管:50ml，具塞。

6.1.6 恆溫水浴:雙孔或4 孔，溫度0℃~100℃，控溫精度±2℃。

6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2，相應溫度120℃~124℃。

6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;乾燥管5 中放

入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連接於儀器(6.1.1)。

6.2 參考工作條件

空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~

117%範圍內;測量方式:峰高或峰面積。

水樣的採集與保存

7.水樣採集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 內進行測定。

水樣的預處理

8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置於50ml 比色管(6.1.5)中，各加入10ml 鹼性過硫酸鉀溶液(5.2)，加水稀釋至標線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達到1.1~1.3kg/cm2，記錄時間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測。同時取40ml 水製備空白樣。

干擾的消除

9.消解后的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行

測定，不影響測定結果。

步驟

10.1 測量系統的凈化

每次測定之前，將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統，調整儀器零點。測定后，水洗反應瓶蓋和砂芯。

10.2 標準曲線的繪製

取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7)，分別置於樣品反應瓶中，加水釋至2.5ml，加入2.5ml 鹽酸(5.3)，放入加熱架(6.1.3)，於70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應瓶，立即與反應瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4)，通入載氣，依次測定各標準溶液的吸光度，以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量(μg)繪製校準曲線。

10.3 水樣的測定

取待測試樣(8)2.5ml 置於樣品反應瓶中，以下操作同10.2 校準曲線的繪製。

測定水樣前，測定空白樣，進行空白校正。

精密度與準確度

12.1 精密度

測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L的統一標準樣品(n=6)，測得結果為2.95~3.04mg/L，相對標準

偏差1.14%。

12.2 準確度

測定3.05mg/L±0.15mg/L的統一標樣，測得平均值3.01mg/L，相對誤差1.3%;對地表水樣加入

15.25μg 總氮標樣，測得回收率93.0%~101%。

作用

13.總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機氮的總稱，是反映水體富營養化的主要指標。據了解，《雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定，在環境承載能力開始減弱，或環境容量較小、生態環境脆弱，容易發生嚴重環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區，現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標準》徵求意見稿中，對總氮排放的要求是，現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。新建企業自2008年7月1日起就要執行30mg/L的限值，而特殊地區的企業要執行20mg/L的限值。

總氮的去除方法有哪些？

一、總氮超標的原因

（1）污泥負荷與污泥齡

由於生物硝化是生物反硝化的前提，只有良好的硝化，才能獲得高效而穩定的的反硝化。因而，脫氮系統也必須採用低負荷或超低負荷，並採用高污泥齡。

（2）內、外迴流比

運行良好的污水處理廠，外迴流比可控制在50%以下。而內迴流比一般控制在300～500%之間。

（3）缺氧區溶解氧

從污水處理廠的實際運營情況來看，要把缺氧區的DO控制在0.5mg/L以下，還是有困難的，因此也就影響了生物反硝化的過程，進而影響出水總氮指標。

（4）BOD5/TKN

目前許多污水處理廠配套管網建設滯后，使得進水碳源無法滿足反硝化對碳源的需求，也導致了出水總氮超標的情況時有發生。

（5）溫度與pH

溫度越高，反硝化速率越高，在30～35℃時，反硝化速率增至最大。當低於15℃時，反硝化速率將明顯降低，至5℃時，反硝化將趨於停止。

反硝化細菌在pH為6～9的範圍內，均能進行正常的生理代謝，但生物反硝化的最佳pH範圍為6.5～8.0。

二、總氮的去除方法

物理法

處理原理：利用格柵濾網等簡單地過濾水中污染物

簡要分析：價格便宜，但對總氮作用很小，基本無大降幅

生物法

處理原理：利用生物菌種對氮化物的消化分解

簡要分析：處理效果明顯，但前期投入費用大，並且後期需要每天的日常管理才能維持高效處理狀態

化學藥劑法

處理原理：利用氨氮去除劑能快速氧化分解氮化物

簡要分析：處理效果明顯，運用的靈活性強，可根據總氮的濃度進行投加調整，反應速度快只需5~6分鐘。氨氮去除劑主要針對總氮中的氨氮的部分。